制備柱的操作流程：從樣品到產(chǎn)品

 

　　一、樣品準(zhǔn)備

 

　　首先，需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，以去除其中的雜質(zhì)和不必要的成分。這通常包括過濾、稀釋、溶解等步驟。特別是對(duì)于懸浮在樣品中的顆粒物，建議使用0.45μm的濾膜進(jìn)行過濾，以確保進(jìn)入制備柱的樣品盡可能純凈。

 

　　二、選擇合適的產(chǎn)品

 

　　選擇合適的產(chǎn)品是確保分離效果的關(guān)鍵。它的規(guī)格、填料種類和粒徑需根據(jù)樣品特性和分離需求來確定。例如，對(duì)于需要大量純化的化合物，應(yīng)選擇具有較大粒徑和內(nèi)徑的色譜柱，以承載更多的樣品量。同時(shí)，鍵合相（如C18、C8等）和孔徑的選擇也需根據(jù)物質(zhì)的分子量和分離需求進(jìn)行調(diào)整。

 

　　三、安裝與平衡

 

　　1.安裝：取出產(chǎn)品，查看柱身流動(dòng)相流向箭頭標(biāo)識(shí)，確保流動(dòng)相流向與柱身所示一致。將連接管路的不銹鋼或其他材質(zhì)的接頭旋入柱兩端，確保連接緊密，無漏液現(xiàn)象。

 

　　2.平衡：在使用前需進(jìn)行平衡處理。對(duì)于反相制備柱，通常先用純甲醇沖洗約30個(gè)柱體積，以去除填料中的殘留物。然后更換成能與檢測流動(dòng)相互溶的流動(dòng)相，繼續(xù)沖洗約30個(gè)柱體積，直至系統(tǒng)達(dá)到基線平衡。

 

　　四、樣品進(jìn)樣與分離

 

　　將預(yù)處理后的樣品注入制備柱中，通過調(diào)節(jié)流速和流動(dòng)相比例，使樣品在制備柱中進(jìn)行分離。此過程中，需密切關(guān)注柱壓變化，以確保分離過程的順利進(jìn)行。若柱壓異常升高，可能是篩板堵塞或填料污染所致，需及時(shí)采取措施進(jìn)行處理。

 

　　五、產(chǎn)品收集與后處理

 

　　當(dāng)樣品完成分離后，根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求收集目標(biāo)產(chǎn)物。收集后的產(chǎn)物可能需要進(jìn)行進(jìn)一步的后處理，如濃縮、干燥、重結(jié)晶等，以提高產(chǎn)物的純度和穩(wěn)定性。

 

　　六、維護(hù)與保養(yǎng)

 

　　使用完畢后，應(yīng)進(jìn)行清洗和保養(yǎng)。這包括用適當(dāng)?shù)娜軇_洗柱子、更換管道系統(tǒng)中的濾膜和O型圈等。同時(shí)，對(duì)于長期不使用的產(chǎn)品，應(yīng)將其從設(shè)備上取下并妥善保存，以防止填料沉淀和雜質(zhì)附著。